菏泽石油焦检测项目有哪些
【煤中汞含量的测定方法】
1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。
氩气:纯度99.99%以上；
氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。
硝酸:相对密度1.42,优级纯。
硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。
硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。
氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。
硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。
高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。
盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。
重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。
汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。
汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
【热重分析仪设备要求】
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成,如图1所示。加热炉的升温范围为室温~1200℃,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20℃/min,误差为±0.1℃/min;热天平感量0.01mg。
坩埚直径范围6mm~10mm,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200℃),且不与煤样发生反应。
产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:
1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。
2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。
3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。
4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。
5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。
6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。
煤炭不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料,而且还是冶金、化工、建材等部门的重要原料。煤炭各种煤质参数的检测是其综合利用的基础。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用,煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大,促使人类更进一步认识煤、改造煤和合理利用煤。检验检测的准确性、精密度、时效性以及公正性已受到社会和市场的广泛关注和重视,智能化系统方向的研发和推广亟待实现。我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发始于20世纪60年代,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个历史阶段。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
进入20世纪以来,我国煤炭分析技术围绕煤及煤制品、固体生物质燃料检测方法、检测仪器设备、计量规程和规范、煤炭类标准物质、实验室管理等开展了大量实验研究,制修订了相关国家和行业标准,并拓展至工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料分析技术领域。2000年~2002年,先后制定了多项水煤浆质量试验方法国家标准,主要包括采样、浓度、筛分、表观黏度、稳定性、发热量、工业分析、全硫、密度、灰熔融性、碳氢、氮、灰成分、pH值和水煤浆技术条件,填补了我国水煤浆质量试验方法标准化的空白。