【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度,假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】
原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。
光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。
马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。
电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。
分析天平:分度值0.1mg。
天平:分度值0.01g。
瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。
样品 :一般分析试验煤样。
【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】
砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶,分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。
硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
【原子荧光光谱仪设备要求】
光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。
氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格
后方可使用。
氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。
燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
分析天平:分度值0.1mg。
标准物质作为物理和化学测量的1种量值溯源参考基(标)准,在国内外测量领域得到越来越高度的重视,标准化组织不断有相关的新。煤炭由于其的基体组成,且其部分特性量值为与试验方法、试验条件紧密相关的“条件值”,获得准确度高、一致性好的结果导致煤炭检验结果争议的情况频频出现,影响了煤炭资源的合理开发和有效应用。各种煤炭基体标准物质,作为建立溯源链、统一量值的基础而受到社会的广泛关注。
【煤中砷、硒、样品溶液的测定】
砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。
硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中,再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。
【质量监控标准】
应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件:
综合运用各种质量控制方法。
需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。
实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。
使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。
注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行;
实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。
对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。