龙口港焦炭检测检测机构联系电话
【焦煤检测的煤样的采取要求】
1、煤样的采取应按GB/T 475或GB/T 19494.1进行。采样负责人应制定详细的采样方案，明确 需要控制的因素,确保采样代表性。
2、条件允许时,应使用机械化采样。租借机械化采样设备进行采样时,应确保:
☆租借设备应纳入实验室质量体系管理；
☆实验室应与设备的所有者签订租借合同,或包含了设备租借相关事宜的“采样服务合同”,设备 的租借期限宜不少于2年;
☆实验室有能力根据被采样批煤信息,制定详细的采制样方案,并应具有采制样方案的决定权;在进行采制样时,实验室应对全程进行监控,并确认实际采制样过程是否符合方案要求;
☆一同一设备在同一批煤采制样期间不可被不同实验室使用,不可由多家实验室使用同一设备共 同完成同一批煤采制样。
3、实验室应建立完善的采样记录并予以保存,记录应至少包括以下信息:
☆所用的采样方案; --采样时间、地点、气候状况和人员;
☆煤炭品种、规格和数量;
☆采样人的识别;
☆所用设备的识别;
☆环境或运输条件;
☆样品信息(包括总样数量和质量、子样数量和质量等),适当时,标识采样位置的图示或其他等 效方式;
☆与采样方法和采样计划的偏离或增减。
【煤中砷含量测定的精密度】
砷含量w(As)/(rg/g):＜6；重复性限w(Asad)/(rg/g):1；再现性限w(As)/(rg/g):4
砷含量w(As)/(rg/g):6~20；重复性限w(Asad)/(rg/g):2；再现性限w(As)/(rg/g):5
砷含量w(As)/(rg/g):＞20~50；重复性限w(Asad)/(rg/g):3；再现性限w(As)/(rg/g):10
砷含量w(As)/(rg/g):＞50；重复性限w(Asad)/(rg/g):4；再现性限w(As)/(rg/g):20
【煤中硒含量测定的精密度】
硒含量w(Se)/(pg/g)
重复性限w(Seu)/(μg/g):1
再现性限w(Ses)/(pg/g):3
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。
【荧光强度测定流程】
1、仪器准备
2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定
3、氢化物发生工作条件的确定，以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4、荧光强度测定，按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。
5、工作曲线的绘制，以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
6、样品溶液的测定，按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液
7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。
8、结果计算和表述
9、结果计算，空气干燥基煤样中汞的含量公式计算；
10、结果表述，计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
【原子荧光光谱仪设备要求】
光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。
氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格
后方可使用。
氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。
燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
分析天平:分度值0.1mg。
1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000