营口港石油焦检测流程
【煤中砷和硒含量的测定方法】
1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；
盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；
硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；
氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；
硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；
硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；
砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；
砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。
硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
煤炭不仅是工农业和人民生活不可缺少的主要燃料,而且还是冶金、化工、建材等部门的重要原料。煤炭各种煤质参数的检测是其综合利用的基础。随着近代科学技术的发展和新工艺、新方法的应用,煤炭的用途和综合利用价值将会越来越大,促使人类更进一步认识煤、改造煤和合理利用煤。检验检测的准确性、精密度、时效性以及公正性已受到社会和市场的广泛关注和重视,智能化系统方向的研发和推广亟待实现。我国煤炭质量分析方法、检测技术及装备的研发始于20世纪60年代,经历了从无到有、技术与设备引进、再与飞速发展及生产技术实现同步3个历史阶段。
【荧光强度测定】
仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。
原子荧光光谱仪工作参数确定
根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:
1)光电倍增管负高压:
2)光源空心阴灯电流;
3)载气流量和屏蔽气流量。
氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。
工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
GS在煤炭品质和数量鉴定、风险管理服务方面拥有超过几十年的运作经验，我们基于长期经验积累和技术团队，为客户提供SGS规范、方便快捷的煤炭检验、测试服务，帮助您在煤炭贸易价值链中把控煤炭品质数量，降低技术风险和贸易风险，促进煤炭贸易合规开展。
随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法,利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度并完善仪器的智能化程度。需重视涵括煤炭检测智能化技术系列标准、固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准、煤炭检测领域标准的煤炭检测标准体系建设,以支撑产业跨界融合及竞争力提升
机械化采制样系统已从初期的研发—销售模式进入根据客户需求进行定制化的多样性发展阶段[19],但在遵照标准要求下应着力于国内各种煤质情况的适应性,解决堵塞和遗漏、静止煤采样代表性和可控性等问题,以期改善系统性能,有助于精密度符合要求和无系统偏倚。同时,常规煤质检测项目针对自动采制化技术开展智能化研究,将人工智能、自动控制、大数据计算、互联信息等与设备深度融合,形成智能分析、控制的煤炭检测智能化系统,提高智能化检验检测系统的成套水平。
我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:
1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0．26%~4．50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0．8%~4．8%,氮(Nd)的质量分数为0．2%~1．6%,真相对密度1．2%~2．0%。
2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0．007%~0．092%。
3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0．010%~0．110%。
5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。
1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000