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《固体生物质燃料检验通则》的发布时间是2008年,而《生物质成型燃料质量分级》的发布时间是2015年。
《固体生物质燃料检验通则》(GB/T 21923-2008)由全国煤炭标准化技术委员会归口,主管部门为煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。该标准于2008年5月26日发布,并于同年11月1日开始实施。它涵盖了固体生物质燃料检验相关的术语和定义、分类和特性信息、试验样品、测定方法等方面的内容。《生物质成型燃料质量分级》(NB/T 34024-2015)由国家能源局发布,并于2015年10月27日公布,从2016年3月1日开始实施。该标准规定了生物质成型燃料的分类、规格、分级指标和试验方法,适用于以农业、林业生物质等为原料生产的生物质成型燃料。
【检测机构要求】
实验室的组织机构应满足RB/T214和GB/T27025的规定,并应获得资质认定部门颁发的资质GB/T40697-2021认定书,同时应获得中国合格评定国家委员会的实验室书。通过的检测能力范围应至少包含煤样的制备和全水分、工业分析、全硫、发热量、氢等检测项目,并应满足被服务方的其他检测需求。
从事煤炭机械化采制样系统性能试验的实验室,通过的检测能力范围至少应包括“精密度”“偏倚”“采样”“制样”“全水分”“水分”和“灰分”等参数。
实验室应配备与其检测活动相适应的资源,能按照合同约定的时间提供检测报告或书。具有健全的组织架构,完善的规章制度、业务流程、作业规范,风险预警及突发事件处理机制。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
【质量监控标准】
应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件:
综合运用各种质量控制方法。
需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。
实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。
使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。
注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行;
实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。
对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。
【检测室的设施和环境条件】
1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;
2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;;
3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。
1990年,承担“七五”国家科技攻关课题“中国标准煤样库”及“商品煤采(制)样机械及其标准化”项目,建立了中国标准煤样库,使我国成为了世界上少数几个拥有标准煤样库的国家之一,对我国煤炭资源的开发、研究和利用均有着其重要的意义。1992年~1993年,成功研制出全水分(微波干燥)自动测定仪、CLS-1型全自动测硫仪、CHL-1型碳氢测定仪、IBC-1型甲苯萃取仪、SJ1型高温水解测硫仪、ZD-1型多功能滴定仪、GDG-1型葛金干馏仪、GBX-1型坩埚膨胀序数测定仪和全自动碳氢仪等煤质分析仪器,为煤炭检测技术的发展提供了硬件基础,提升了我国煤质仪器自动化水平。1997年~2000年,开展了褐煤挥发分、相对密度、腐植酸、甲苯可溶提取物产率检测方法的标准化研究,主持制定了ISO5071-1:1997、ISO5072:1997、ISO5073:1999、ISO975:2000