唐山港焦炭检测报告怎么看
【煤中汞含量的测定方法】
1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。
氩气:纯度99.99%以上；
氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。
硝酸:相对密度1.42,优级纯。
硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。
硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。
氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。
硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。
高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。
盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。
重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。
汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。
汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008
热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
热重曲线thermogravimetric curve
TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加，向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。
微商热重曲线derivative thermogravimetric curve
DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。
升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。
基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。
【荧光强度测定】
仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。
原子荧光光谱仪工作参数确定
根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:
1)光电倍增管负高压:
2)光源空心阴灯电流;
3)载气流量和屏蔽气流量。
氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。
工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
2003年~2004年,为适应机械化采制样技术的发展和应用,开展了煤炭机械化采制样方法的研究,制定了煤炭机械化采样3项国家标准,为规范机械化采样程序和采样系统的设计、制造及性能检验具有重要的指导作用。2006年~2010年,承担了国家标准化公益性研究课题“固体生物质燃料检验方法的研究”,完成了包括固体生物质燃料的样品制备、全水分测定、工业分析测定、全硫测定、发热量测定、碳氢测定、氮测定、氯测定、灰成分测定和灰熔融性测定等测定方法的研究,并制定出相应10项目检测方法国家标准,填补了我国固体生物质燃料制备与检验方法的空白。
随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法;利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度,缩短分析时间,完善仪器的自动化程度。
纵观我国煤质检测技术和仪器设备的发展,诚然我国煤炭检测技术和仪器设备已取得长足的进步,拥有了一批自主研发的检测方法和仪器设备,但目前在稳定性好、准确度高、、自动化程度高的新型检测技术和仪器的应用上仍有待发展,在线分析技术有待进一步加强,研发力量有待进一步投入如将热重分析等方法应用到煤炭参数检测,开展煤种适应性实验以及煤炭样品前处理方法的性研究。
产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:
1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。
2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。
3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。
4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。
5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。
6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。