烟台港水煤浆检测各项指标怎么看
【焦煤检测标准】
冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 ——GB/T 2005-1994
煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法——MT/T 1086-2008
煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法——GB/T35984-2018
焦炭机械强度的测定方法——GB/T 2006-2008
焦炭全硫含量的测定方法 ——GB/T 2286-2017
石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-A ES)法——SN/T 1829-2006
焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法——SN/T 3799-2014
焦炭中硫含量的测定仪器法——SN/T 1083.3-2002
【热重分析法的实验步骤】
1、试样制备
按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。
2、试验准备
仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。
基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。
3、燃烧试验
调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。
每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。
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【精密度煤中汞含量测定结果的精密度】
汞含量w(Hg)/(pg/g)
重复性限(Hgd)/(μg/g):0.040
再现性限(Hgd)/(pg/g):0.140
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的汞含量w(Hga)范围为0.047μg/g~0.600 μg/g。
【荧光强度测定试验报告至少应包括信息】
试样编号、依据标准编号、试验结果、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、试验日期。
【热重分析仪设备要求】
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成,如图1所示。加热炉的升温范围为室温~1200℃,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20℃/min,误差为±0.1℃/min;热天平感量0.01mg。
坩埚直径范围6mm~10mm,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200℃),且不与煤样发生反应。
【热重分析法的方法提要】
1、将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样燃烧,记录热重曲线和微商热重曲线(TG-DTG曲线)。根据TG-DTG曲线得出着火温度(T¡)、燃尽温度(T¡)、大燃烧速率(v,)、大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(v)。
2、试剂要求
氩气(或氮气):纯度>99.9%。
压缩空气(或合成空气):露点99.99%,分析纯。
石英(SiO2)，纯度>99.95%,分析纯。
碳酸锶(SrCOs)，纯度>99.95%,分析纯。
仪器设备
【荧光强度测定流程】
1、仪器准备
2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定
3、氢化物发生工作条件的确定，以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4、荧光强度测定，按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。
5、工作曲线的绘制，以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
6、样品溶液的测定，按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液
7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。
8、结果计算和表述
9、结果计算，空气干燥基煤样中汞的含量公式计算；
10、结果表述，计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。