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【焦煤检测标准】
冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 ——GB/T 2005-1994
煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法——MT/T 1086-2008
煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法——GB/T35984-2018
焦炭机械强度的测定方法——GB/T 2006-2008
焦炭全硫含量的测定方法 ——GB/T 2286-2017
石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-A ES)法——SN/T 1829-2006
焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法——SN/T 3799-2014
焦炭中硫含量的测定仪器法——SN/T 1083.3-2002
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
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【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】
砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。
硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。
产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:
1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。
2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。
3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。
4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。
5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。
6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。
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随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法,利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度并完善仪器的智能化程度。需重视涵括煤炭检测智能化技术系列标准、固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准、煤炭检测领域标准的煤炭检测标准体系建设,以支撑产业跨界融合及竞争力提升
【热重分析仪设备要求】
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成,如图1所示。加热炉的升温范围为室温~1200℃,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20℃/min,误差为±0.1℃/min;热天平感量0.01mg。
坩埚直径范围6mm~10mm,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200℃),且不与煤样发生反应。