丹东港焦炭检测各项指标怎么看
【煤中汞含量的测定方法】
1、煤样在氧弹中燃烧,汞被硝酸溶液吸收,加入高锰酸钾将汞氧化为二价汞离子后用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原生成的汞蒸气导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料（除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水）。
氩气:纯度99.99%以上；
氧气:纯度99.5%以上,不含可燃成分,不应使用电解氧,压力足以使氧弹充氧至3.0 MPa。
硝酸:相对密度1.42,优级纯。
硝酸溶液:30mL/L,量取硝酸30mL.加入适量水中,然后用水稀释至1L。
硝酸溶液:100mL/L,量取硝酸100mL加入适量水中,然后用水稀释至1L。
氢氧化钠溶液:5 g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。
硼氢化钠溶液:0.1g/L,称取0.1g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(4.2.6)中,使用前现配。
高锰酸钾溶液:50g/L,称取50.0g高锰酸钾溶于1L水中,棕色试剂瓶保存。
盐酸羟胺溶液:15g/L,称取15.0g盐酸羟胺溶于1L水中。
重铬酸钾固定溶液:0.5g/L,称取0.5g优级纯重铬酸钾于150mL烧杯中,加入适量水溶解后,再加入50mL硝酸,转移至1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度后摇匀。
汞标准储备液:100μg/mL。准确称取0.1354g干燥后的优级纯二氯化汞于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后,移入1L容量瓶中,再用固定溶液稀释至刻度后,摇匀。汞标准储备液也可使用市售有证汞标准物质溶液。
汞标准中间溶液:lμg/mL。准确吸取汞标准储备液1mL于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
汞标准工作溶液:0.02μg/mL。准确吸取汞标准中间溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
【煤中砷、硒、测定的试验步骤之样品溶液的制备 】
在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(到0.01g),然后称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.000 2 g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(到0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的混合物上 面(见不到黑的煤炭颗粒)。当灰分大于40%或全硫含量大于8%,或砷含量大于20μg/g或硒含量 大于10μg/g时,称样量为0.49g~0.51g(到0.0002g)。
将坩埚放入马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内 由室温缓慢加热到500℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至800℃±10℃,并在此温度下再灼烧3h， 取出坩埚,冷却至室温。
用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然 后将灼烧物转移到盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。然后向坩埚中加入5mL盐酸， 使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸分3次洗涤坩埚,然后将洗液转移到烧 杯中。搅拌溶液,待溶液冷却后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【原子荧光光谱仪设备要求】
光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。
氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格
后方可使用。
氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。
燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
分析天平:分度值0.1mg。
【质量监控标准】
应满足GB/T27025和RB/T214的规定,且需满足以下条件:
综合运用各种质量控制方法。
需要建立标准物质的采购、验收、保管、使用台账,实行领用登记的制度。选用的煤炭标准物质 应与待测样品的基体相匹配、含量水平相当。使用应按照GB/T 29164的要求进行。
实验室间比对频次不少于2次/年,且均有技术分析。
使用质量控制图监控实验室能力。控制图和警戒限应基于统计原理。实验室应观察和分析控 制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。
注:质量控制图可参考GB/T 31429 进行；
实验室所开展的、且包含于国家机构的能力验提供者和资质认定主管部门组织的 煤炭检测能力验活动所提供的范围内的检测项目,参加能力验频次不少于1次/年。
对采样、制样和化验的操作活动进行监督监控,宜配备采样、制样、化验、运输、样品存储等全流 程工作区域的影/视频监控设施。
随着检测技术的发展和进步,煤炭分析技术将及时跟踪领域动态,研究和建立新的准确自动化试验方法,开发与环境保护有关的煤炭特性测量方法;利用新技术对传统方法进行改进和完善,提升方法的精密度、准确度,缩短分析时间,完善仪器的自动化程度。
纵观我国煤质检测技术和仪器设备的发展,诚然我国煤炭检测技术和仪器设备已取得长足的进步,拥有了一批自主研发的检测方法和仪器设备,但目前在稳定性好、准确度高、、自动化程度高的新型检测技术和仪器的应用上仍有待发展,在线分析技术有待进一步加强,研发力量有待进一步投入如将热重分析等方法应用到煤炭参数检测,开展煤种适应性实验以及煤炭样品前处理方法的性研究。
【煤中砷含量测定的精密度】
砷含量w(As)/(rg/g):＜6；重复性限w(Asad)/(rg/g):1；再现性限w(As)/(rg/g):4
砷含量w(As)/(rg/g):6~20；重复性限w(Asad)/(rg/g):2；再现性限w(As)/(rg/g):5
砷含量w(As)/(rg/g):＞20~50；重复性限w(Asad)/(rg/g):3；再现性限w(As)/(rg/g):10
砷含量w(As)/(rg/g):＞50；重复性限w(Asad)/(rg/g):4；再现性限w(As)/(rg/g):20
【煤中硒含量测定的精密度】
硒含量w(Se)/(pg/g)
重复性限w(Seu)/(μg/g):1
再现性限w(Ses)/(pg/g):3
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。