大连港水煤浆检测标准是什么
【焦煤检测的煤样的采取要求】
1、煤样的采取应按GB/T 475或GB/T 19494.1进行。采样负责人应制定详细的采样方案,明确 需要控制的因素,确保采样代表性。
2、条件允许时,应使用机械化采样。租借机械化采样设备进行采样时,应确保:
☆租借设备应纳入实验室质量体系管理;
☆实验室应与设备的所有者签订租借合同,或包含了设备租借相关事宜的“采样服务合同”,设备 的租借期限宜不少于2年;
☆实验室有能力根据被采样批煤信息,制定详细的采制样方案,并应具有采制样方案的决定权;在进行采制样时,实验室应对全程进行监控,并确认实际采制样过程是否符合方案要求;
☆一同一设备在同一批煤采制样期间不可被不同实验室使用,不可由多家实验室使用同一设备共 同完成同一批煤采制样。
3、实验室应建立完善的采样记录并予以保存,记录应至少包括以下信息:
☆所用的采样方案; --采样时间、地点、气候状况和人员;
☆煤炭品种、规格和数量;
☆采样人的识别;
☆所用设备的识别;
☆环境或运输条件;
☆样品信息(包括总样数量和质量、子样数量和质量等),适当时,标识采样位置的图示或其他等 效方式;
☆与采样方法和采样计划的偏离或增减。
【荧光强度测定流程】
1、仪器准备
2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定
3、氢化物发生工作条件的确定,以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4、荧光强度测定,按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。
5、工作曲线的绘制,以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
6、样品溶液的测定,按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液
7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。
8、结果计算和表述
9、结果计算,空气干燥基煤样中汞的含量公式计算;
10、结果表述,计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。
【检测机构要求】
实验室的组织机构应满足RB/T214和GB/T27025的规定,并应获得资质认定部门颁发的资质GB/T40697-2021认定书,同时应获得中国合格评定国家委员会的实验室书。通过的检测能力范围应至少包含煤样的制备和全水分、工业分析、全硫、发热量、氢等检测项目,并应满足被服务方的其他检测需求。
从事煤炭机械化采制样系统性能试验的实验室,通过的检测能力范围至少应包括“精密度”“偏倚”“采样”“制样”“全水分”“水分”和“灰分”等参数。
实验室应配备与其检测活动相适应的资源,能按照合同约定的时间提供检测报告或书。具有健全的组织架构,完善的规章制度、业务流程、作业规范,风险预警及突发事件处理机制。
【热重分析法的实验步骤】
1、试样制备
按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。
2、试验准备
仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。
基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。
3、燃烧试验
调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。
每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。
【检测人员资质要求】
实验室管理层、技术负责人、质量负责人、授权签字人、采样、制样和化验人员(或其他称谓)等各类人员应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:--配备专职的煤炭采样、制样、化验人员,人员数量应能满足所承担检测业务量的需要。采样、制样和化验人员经过煤炭采样、制样和化验的技术培训,并持有有效的操作书或岗位合格明并在书资质范围内从事相应授权工作。采样、制样和化验人员应具有一定的稳定性并签有三年以上劳动合同。--从事质量监督、质量控制等工作的人员应有3年以上相应技术工作经验。采制样负责人应熟悉采制样标准,能制定采制样方案。化验负责人应具有测量不确定度评定和质量控制与评价的能力。
1963年,主持制定了采制样、全水分、工业分析、发热量、全硫等18项煤炭检验方法国家标准,填补了我国煤炭检验方法标准的空白,同时也标志着我国煤炭检验方法步入了全面标准化发展阶段1979年,国家煤检中心被国家标准指定为全国煤炭试验方法标准化技术归口单位,标准化组织固体燃料委员会(ISO/TC27)国内技术对口单位,同时被ISO/TC27接纳为P成员,标志着我国煤炭试验方法标准化开始与接轨。1984年~1989年,先后制修订了烟煤罗加指数等7项焦化、结渣性等3项气化以及可磨性等18项煤炭工艺试验方法国家标准,填补了我国煤炭焦化、气化试验方法标准的空白。期间还鉴定了我国研制的差示温度计、时温控制仪、通氮干燥箱,密封式粹碎机、KH-1型快灰测定仪等煤质分析仪器设备,推动了常规煤质分析仪器在我国的研发进度。