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【焦煤检测标准】
冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 ——GB/T 2005-1994
煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法——MT/T 1086-2008
煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法——GB/T35984-2018
焦炭机械强度的测定方法——GB/T 2006-2008
焦炭全硫含量的测定方法 ——GB/T 2286-2017
石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-A ES)法——SN/T 1829-2006
焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法——SN/T 3799-2014
焦炭中硫含量的测定仪器法——SN/T 1083.3-2002
【煤中砷、硒、测定的试验步骤之样品溶液的制备 】
在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(到0.01g),然后称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.000 2 g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(到0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的混合物上 面(见不到黑的煤炭颗粒)。当灰分大于40%或全硫含量大于8%,或砷含量大于20μg/g或硒含量 大于10μg/g时,称样量为0.49g~0.51g(到0.0002g)。
将坩埚放入马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内 由室温缓慢加热到500℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至800℃±10℃,并在此温度下再灼烧3h， 取出坩埚,冷却至室温。
用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然 后将灼烧物转移到盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。然后向坩埚中加入5mL盐酸， 使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸分3次洗涤坩埚,然后将洗液转移到烧 杯中。搅拌溶液,待溶液冷却后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
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2003年~2004年,为适应机械化采制样技术的发展和应用,开展了煤炭机械化采制样方法的研究,制定了煤炭机械化采样3项国家标准,为规范机械化采样程序和采样系统的设计、制造及性能检验具有重要的指导作用。2006年~2010年,承担了国家标准化公益性研究课题“固体生物质燃料检验方法的研究”,完成了包括固体生物质燃料的样品制备、全水分测定、工业分析测定、全硫测定、发热量测定、碳氢测定、氮测定、氯测定、灰成分测定和灰熔融性测定等测定方法的研究,并制定出相应10项目检测方法国家标准,填补了我国固体生物质燃料制备与检验方法的空白。
【荧光强度测定】
仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。
原子荧光光谱仪工作参数确定
根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:
1)光电倍增管负高压:
2)光源空心阴灯电流;
3)载气流量和屏蔽气流量。
氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。
工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】
原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。
光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。
马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。
电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。
分析天平:分度值0.1mg。
天平:分度值0.01g。
瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。
样品 :一般分析试验煤样。
【检测机构要求】
实验室的组织机构应满足RB/T214和GB/T27025的规定,并应获得资质认定部门颁发的资质GB/T40697-2021认定书,同时应获得中国合格评定国家委员会的实验室书。通过的检测能力范围应至少包含煤样的制备和全水分、工业分析、全硫、发热量、氢等检测项目,并应满足被服务方的其他检测需求。
从事煤炭机械化采制样系统性能试验的实验室,通过的检测能力范围至少应包括“精密度”“偏倚”“采样”“制样”“全水分”“水分”和“灰分”等参数。
实验室应配备与其检测活动相适应的资源,能按照合同约定的时间提供检测报告或书。具有健全的组织架构,完善的规章制度、业务流程、作业规范,风险预警及突发事件处理机制。