【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度，假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:
1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0．26%~4．50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0．8%~4．8%,氮(Nd)的质量分数为0．2%~1．6%,真相对密度1．2%~2．0%。
2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0．007%~0．092%。
3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0．010%~0．110%。
5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。
【煤中砷含量测定的精密度】
砷含量w(As)/(rg/g):＜6；重复性限w(Asad)/(rg/g):1；再现性限w(As)/(rg/g):4
砷含量w(As)/(rg/g):6~20；重复性限w(Asad)/(rg/g):2；再现性限w(As)/(rg/g):5
砷含量w(As)/(rg/g):＞20~50；重复性限w(Asad)/(rg/g):3；再现性限w(As)/(rg/g):10
砷含量w(As)/(rg/g):＞50；重复性限w(Asad)/(rg/g):4；再现性限w(As)/(rg/g):20
【煤中硒含量测定的精密度】
硒含量w(Se)/(pg/g)
重复性限w(Seu)/(μg/g):1
再现性限w(Ses)/(pg/g):3
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。
煤炭被誉为"黑的金子"，是人们生产生活必不可缺的重要能源之一，煤炭的供应关系到我国工业乃至各省份、各行业的发展与稳定。近年来，煤炭市场竞争日益加剧，为煤炭管理工作稳定有序进行，煤炭企业愈发重视煤炭检测管理。煤炭检测需按照相关规定进行检验和分析，检验结果作为煤炭质量的依据。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【煤样的制备和样品的处置 】
应满足GB/T27025和RB/T214规定，且同时满足:GB/T 40697-2021 的相关规定:
煤样的制备应按GB/T 474或GB/T 19494.2进行。离线制样时,当标称大粒度不超过 13mm的煤样缩分应使用二分器和/或缩分机械,煤样粒度过大或煤样过湿时,可按GB/T 474 和GB/T19494.2规定的其他缩分方法进行缩分。 实验室应建立健全的样品接收、流转、保存和处置等管理制度,以文字、照片或视频等方式做好 相关记录。
技术记录应满足GB/T 27025和RB/T 214的规定,并应根据自身特点,明确采样、制样和化验的 记录、报告和存储的形式,并作相关规定。