黄骅港焦炭检测最好的实验室是哪家
【焦煤检测的煤样的采取要求】
1、煤样的采取应按GB/T 475或GB/T 19494.1进行。采样负责人应制定详细的采样方案,明确 需要控制的因素,确保采样代表性。
2、条件允许时,应使用机械化采样。租借机械化采样设备进行采样时,应确保:
☆租借设备应纳入实验室质量体系管理;
☆实验室应与设备的所有者签订租借合同,或包含了设备租借相关事宜的“采样服务合同”,设备 的租借期限宜不少于2年;
☆实验室有能力根据被采样批煤信息,制定详细的采制样方案,并应具有采制样方案的决定权;在进行采制样时,实验室应对全程进行监控,并确认实际采制样过程是否符合方案要求;
☆一同一设备在同一批煤采制样期间不可被不同实验室使用,不可由多家实验室使用同一设备共 同完成同一批煤采制样。
3、实验室应建立完善的采样记录并予以保存,记录应至少包括以下信息:
☆所用的采样方案; --采样时间、地点、气候状况和人员;
☆煤炭品种、规格和数量;
☆采样人的识别;
☆所用设备的识别;
☆环境或运输条件;
☆样品信息(包括总样数量和质量、子样数量和质量等),适当时,标识采样位置的图示或其他等 效方式;
☆与采样方法和采样计划的偏离或增减。
【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008
热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
热重曲线thermogravimetric curve
TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。
微商热重曲线derivative thermogravimetric curve
DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。
升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。
基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。
2003年~2004年,为适应机械化采制样技术的发展和应用,开展了煤炭机械化采制样方法的研究,制定了煤炭机械化采样3项国家标准,为规范机械化采样程序和采样系统的设计、制造及性能检验具有重要的指导作用。2006年~2010年,承担了国家标准化公益性研究课题“固体生物质燃料检验方法的研究”,完成了包括固体生物质燃料的样品制备、全水分测定、工业分析测定、全硫测定、发热量测定、碳氢测定、氮测定、氯测定、灰成分测定和灰熔融性测定等测定方法的研究,并制定出相应10项目检测方法国家标准,填补了我国固体生物质燃料制备与检验方法的空白。
煤炭被誉为"黑的金子",是人们生产生活必不可缺的重要能源之一,煤炭的供应关系到我国工业乃至各省份、各行业的发展与稳定。近年来,煤炭市场竞争日益加剧,为煤炭管理工作稳定有序进行,煤炭企业愈发重视煤炭检测管理。煤炭检测需按照相关规定进行检验和分析,检验结果作为煤炭质量的依据。
我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:
1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0.26%~4.50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0.8%~4.8%,氮(Nd)的质量分数为0.2%~1.6%,真相对密度1.2%~2.0%。
2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0.007%~0.092%。
3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0.010%~0.110%。
5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。
【煤中砷、硒、测定的试验步骤之样品溶液的制备 】
在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g(到0.01g),然后称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.000 2 g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1.5g(到0.01g)艾氏剂均匀覆盖在混匀的混合物上 面(见不到黑的煤炭颗粒)。当灰分大于40%或全硫含量大于8%,或砷含量大于20μg/g或硒含量 大于10μg/g时,称样量为0.49g~0.51g(到0.0002g)。
将坩埚放入马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在不少于30min的时间内 由室温缓慢加热到500℃并在此温度下灼烧1h,然后升温至800℃±10℃,并在此温度下再灼烧3h, 取出坩埚,冷却至室温。
用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎(如发现有未烧尽的煤粒,应继续灼烧30min),然 后将灼烧物转移到盛有20mL~30mL热水的150mL烧杯中。然后向坩埚中加入5mL盐酸, 使坩埚内的残存物溶解后倒入烧杯中。再用15mL盐酸分3次洗涤坩埚,然后将洗液转移到烧 杯中。搅拌溶液,待溶液冷却后,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。