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【煤中砷和硒含量的测定方法】
1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；
盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；
硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；
氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；
硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；
硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；
砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；
砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。
硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
【精密度煤中汞含量测定结果的精密度】
汞含量w(Hg)/(pg/g)
重复性限(Hgd)/(μg/g):0.040
再现性限(Hgd)/(pg/g):0.140
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的汞含量w(Hga)范围为0.047μg/g~0.600 μg/g。
【荧光强度测定试验报告至少应包括信息】
试样编号、依据标准编号、试验结果、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、试验日期。
【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】
原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。
光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。
马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。
电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。
分析天平:分度值0.1mg。
天平:分度值0.01g。
瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。
样品 :一般分析试验煤样。
我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:
1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0．26%~4．50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0．8%~4．8%,氮(Nd)的质量分数为0．2%~1．6%,真相对密度1．2%~2．0%。
2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0．007%~0．092%。
3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0．010%~0．110%。
5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。
1963年,主持制定了采制样、全水分、工业分析、发热量、全硫等18项煤炭检验方法国家标准,填补了我国煤炭检验方法标准的空白,同时也标志着我国煤炭检验方法步入了全面标准化发展阶段1979年,国家煤检中心被国家标准指定为全国煤炭试验方法标准化技术归口单位,标准化组织固体燃料委员会(ISO/TC27)国内技术对口单位,同时被ISO/TC27接纳为P成员,标志着我国煤炭试验方法标准化开始与接轨。1984年~1989年,先后制修订了烟煤罗加指数等7项焦化、结渣性等3项气化以及可磨性等18项煤炭工艺试验方法国家标准,填补了我国煤炭焦化、气化试验方法标准的空白。期间还鉴定了我国研制的差示温度计、时温控制仪、通氮干燥箱,密封式粹碎机、KH-1型快灰测定仪等煤质分析仪器设备,推动了常规煤质分析仪器在我国的研发进度。
【荧光强度测定】
仪器准备:按仪器说明书连接管路,调节光路。
原子荧光光谱仪工作参数确定
根据仪器的具体情况确定下述参数,将仪器调至佳工作状态:
1)光电倍增管负高压:
2)光源空心阴灯电流;
3)载气流量和屏蔽气流量。
氢化物发生工作条件的确定:以盐酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
荧光强度测定:按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中砷、硒的荧光强度。
工作曲线的绘制:以标准系列溶液中砷、硒的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
煤炭被誉为"黑的金子"，是人们生产生活必不可缺的重要能源之一，煤炭的供应关系到我国工业乃至各省份、各行业的发展与稳定。近年来，煤炭市场竞争日益加剧，为煤炭管理工作稳定有序进行，煤炭企业愈发重视煤炭检测管理。煤炭检测需按照相关规定进行检验和分析，检验结果作为煤炭质量的依据。