【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度，假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
结合标准化活动跨产业融合标准需求不断增强、先导性新兴产业标准成为热点、向社会领域拓展趋势明显的发展趋势,煤炭检测标准化技术发展面临紧迫形势,亟需着重研究和制定煤炭检测领域关键方法、重要仪器设备等产业共性国家标准,支撑产业跨界融合;固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准用以支撑民生保障,煤炭检测智能化技术系列标准旨在指导煤炭检测智能化的发展,煤炭检测行业领域标准着力支撑竞争力的提升。同时应煤炭类标准物质种类,拓展制定煤炭检测仪器设备的计量检定规程和性能验收导则相关标准,加强规范实验室质量控制和管理,促进实验室提高管理和技术水平。针对实验室信息化管理系统(LIMS)重点关注与仪器设备接口技术[20-21],实现自动采集数据,全过程进行动态跟踪监控,保障检测结果真实。
【煤中砷、硒、样品溶液的测定】
砷的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL容量瓶中,加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中砷的质量。
硒的测定:分别准确吸取样品溶液和样品空白溶液5mL于100mL烧杯中，再加入5mL盐酸,混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按步骤进行荧光强度测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中硒的质量。
【精密度煤中汞含量测定结果的精密度】
汞含量w(Hg)/(pg/g)
重复性限(Hgd)/(μg/g):0.040
再现性限(Hgd)/(pg/g):0.140
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的汞含量w(Hga)范围为0.047μg/g~0.600 μg/g。
【荧光强度测定试验报告至少应包括信息】
试样编号、依据标准编号、试验结果、与标准的偏离、试验中观察到的异常现象、试验日期。
标准物质作为物理和化学测量的1种量值溯源参考基(标)准,在国内外测量领域得到越来越高度的重视,标准化组织不断有相关的新。煤炭由于其的基体组成,且其部分特性量值为与试验方法、试验条件紧密相关的“条件值”,获得准确度高、一致性好的结果导致煤炭检验结果争议的情况频频出现,影响了煤炭资源的合理开发和有效应用。各种煤炭基体标准物质,作为建立溯源链、统一量值的基础而受到社会的广泛关注。
机械化采制样系统已从初期的研发—销售模式进入根据客户需求进行定制化的多样性发展阶段[19],但在遵照标准要求下应着力于国内各种煤质情况的适应性,解决堵塞和遗漏、静止煤采样代表性和可控性等问题,以期改善系统性能,有助于精密度符合要求和无系统偏倚。同时,常规煤质检测项目针对自动采制化技术开展智能化研究,将人工智能、自动控制、大数据计算、互联信息等与设备深度融合,形成智能分析、控制的煤炭检测智能化系统,提高智能化检验检测系统的成套水平。
【热重分析法的实验步骤】
1、试样制备
按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样,装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中,置于阴凉处,试验应在制备后3d内完成。
2、试验准备
仪器预热:试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机,预热30min。热重分析仪质量校准和温度标定。热重分析仪质量校准按GB/T27762执行;温度标定按GB/T 29189执行。
基线试验:将未装样品的坩埚放在热电偶端点处的载样台,盖上加热炉体。升温程序从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。启动程序开始试验,待试验结束后命名并保存基线。
3、燃烧试验
调取的基线,称取试样(10士1)mg,称准至0.02mg,平摊于坩埚中。把装有样品的坩埚放置在载样台。打开气路,进气流量为氩气(或氮气)10mL/min,空气50mL/min。设定升温程序,使加热炉从30℃的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃,记录燃烧TG-DTG曲线。燃烧试验至少进行两次。试验结束后,待仪器降温至室温,关闭热重分析仪。
每个试样进行两次重复性试验,并按GB/T483规定的数字修约规则,将3个特征温度的测定值修约到整数报出,2个燃烧速率的测定值修约到小数点后一位报出。