滨州水煤浆检测项目有哪些
【焦煤检测标准】
冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 ——GB/T 2005-1994
煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法——MT/T 1086-2008
煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法——GB/T35984-2018
焦炭机械强度的测定方法——GB/T 2006-2008
焦炭全硫含量的测定方法 ——GB/T 2286-2017
石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-A ES)法——SN/T 1829-2006
焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法——SN/T 3799-2014
焦炭中硫含量的测定仪器法——SN/T 1083.3-2002
我国从1983年开始,陆续研制和生产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及10个大类45余种,主要有:
1、煤物理特性和化学成分分析标准物质:包含全硫、灰分、挥发分、发热量、碳、氢、氮、真相对密度8个检测项目,基体涵盖烟煤和无烟煤,主要量值范围:全硫(St,d)质量分数为0.26%~4.50%,灰分(Ad)的质量分数为8%~40%,挥发分(Vd)的质量分数为5%~34%,热值(Qgr,d)为18MJ/kg~32MJ/kg,碳(Cd)的质量分数为55%~80%,氢(Hd)的质量分数为0.8%~4.8%,氮(Nd)的质量分数为0.2%~1.6%,真相对密度1.2%~2.0%。
2、煤中砷和磷成分分析标准物质:砷(Asd)质量分数范围(15~51)μg/g,磷(Pd)质量分数范围0.007%~0.092%。
3、煤中氯成分分析标准物质:氯(Cld)的质量分数量值范围0.010%~0.110%。
5、煤中氟成分分析标准物质:氟(Fd)的质量分数量值范围248μg/g~1496μg/g。
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进入20世纪以来,我国煤炭分析技术围绕煤及煤制品、固体生物质燃料检测方法、检测仪器设备、计量规程和规范、煤炭类标准物质、实验室管理等开展了大量实验研究,制修订了相关国家和行业标准,并拓展至工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料分析技术领域。2000年~2002年,先后制定了多项水煤浆质量试验方法国家标准,主要包括采样、浓度、筛分、表观黏度、稳定性、发热量、工业分析、全硫、密度、灰熔融性、碳氢、氮、灰成分、pH值和水煤浆技术条件,填补了我国水煤浆质量试验方法标准化的空白。
【检测样品溶液的制备】
1、在干燥的燃烧皿中准确称取一般分析试验煤样0.99g~1.01g(到0.0002g)。燃烧时易飞溅的样品,可用擦镜纸包紧后再进行测定,或先在压饼机中压饼并切成粒度约为2mm~4mm的小块使用。不易燃烧的样品,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹好并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
2、装配好点火丝和燃烧皿,氧弹内加入10mL硝酸溶液(4.2.5),小心拧紧氧弹盖后向氧弹中缓缓充入氧气,直至压力达到2.8MPa~3.0MPa,达到压力后持续充氧时间不少于15s;如充氧压力超过3.2MPa,停止试验,放气后重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降至5.0MPa以下时,充氧时间应酌情延长,当压力降至4.0MPa以下时,应更换新的钢瓶氧气。
3、把氧弹放入水中检查气密性,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后把氧弹放入氧弹燃烧装置中,进行点火燃烧(点火后20s内不要把身体的部位伸到氧弹燃烧装置上方)。燃烧结束待氧弹冷却后,均匀放气,整个放气过程不少于2 min。
4、用水冲洗氧弹内各部分及放气阀、点火电、燃烧皿内外和燃烧残渣(若有炭黑存在,试验应作废),把洗液转移到100mL容量瓶中,加入0.5mL高锰酸钾溶液(4.2.8),摇匀,确保溶液5min内不褪(若褪,应补加适量高锰酸钾溶液),再缓慢滴加盐酸羟胺溶液(4.2.9)同时摇动容量瓶,直至高锰酸钾颜恰好褪去,加入2mL硝酸(4.2.3)后用水稀释至刻度,摇匀。
【热重分析仪设备要求】
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成,如图1所示。加热炉的升温范围为室温~1200℃,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20℃/min,误差为±0.1℃/min;热天平感量0.01mg。
坩埚直径范围6mm~10mm,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200℃),且不与煤样发生反应。
【煤中砷、硒、测定的仪器设备要求】
原子荧光光谱仪:符合GB/T 21191的规定。
光源:波长为193.7nm的砷空心阴灯和波长为196.1nm的硒空心阴灯。
马弗炉:带温度控制装置,能够在2h内从室温加热到800℃±10℃,通风良好。
电热板:能保持温度在60℃~90 ℃之间。
分析天平:分度值0.1mg。
天平:分度值0.01g。
瓷坩埚:容量为30mL。内表面瓷釉完好。
样品 :一般分析试验煤样。