山东生物质检测标准是什么
【煤中砷和硒含量的测定方法】
1、将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,用盐酸溶解灼烧物,测定砷时用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷,测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒,再用硼氢化钠作为还原剂,氩气作为载气将还原得 到的气态氢化物导入原子化器,用原子荧光光谱仪测定。
2、试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。艾士卡试剂(以下简称艾氏剂)市售,或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀， 并研细至粒度小于0.2mm后,保存在密闭容器中。
氩气:纯度99.99%以上、盐酸:相对密度1.18；
盐酸:溶液50mL/L,量取盐酸(3.2.3)50mL加入适量水中,然后用水稀释至1L；
硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=6 mol/L。量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中， 边加边搅拌,然后用水稀释至1L；
氢氧化钠溶液:5g/L。称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中；
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=6 mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后,稀释至200mL；
硼氢化钠溶液:10g/L。称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液(3.2.6)中,使用前现配；
硫脲-抗坏血酸溶液:50g/L。称取硫脲5.0g和抗坏血酸5.0g,溶于100mL水中,使用前现配；
砷标准储备液:100μg/mL。准确称取已在105℃~110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷 0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液中,加入约50mL水,待完全溶解后,再加2.5mL硫酸溶液；转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液；
砷标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取砷标准储备液(3.2.10)10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
砷标准工作溶液:0.4μg/mL。准确吸取砷标准中间溶液(3.2.11)4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀；
硒标准储备液:1000μg/mL。准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中,加入相对密度1.42的硝酸5mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。
硒标准中间溶液:10μg/mL。准确吸取硒标准储备液(3.2.13)1mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
硒标准工作溶液:0.2μg/mL。准确吸取硒标准中间溶液(3.2.14)2mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
产煤炭类标准物质,目前主要的一级标准物质涉及的主要种类:
1、煤的哈氏可磨性标准物质:哈氏可磨性指数(HGI)的量值范围35~120。
2、煤灰熔融性标准物质:弱还原气氛下的流动温度的量值范围1200℃~1400℃。
3、煤灰成分分析标准物质:包括煤灰成分中的10个主要氧化物成分,主要量值范围:二氧化硅31%~63%,氧化二铝10%~34%,三氧化二铁4.4%~17．5%,氧化钙1．5%~42．4%,三氧化硫0．3%~4．0%等。
4、烟煤黏结指数标准物质:黏结指数(GR．I)的量值范围10~100。
5、烟煤胶质层指数分析标准物质:胶质层大厚度(Y值)范围为(10~30)mm。
6、煤自燃倾向性吸氧量分析标准物质:吸氧量范围为(0．34~0．82)cm3/g。
【煤中砷含量测定的精密度】
砷含量w(As)/(rg/g):＜6；重复性限w(Asad)/(rg/g):1；再现性限w(As)/(rg/g):4
砷含量w(As)/(rg/g):6~20；重复性限w(Asad)/(rg/g):2；再现性限w(As)/(rg/g):5
砷含量w(As)/(rg/g):＞20~50；重复性限w(Asad)/(rg/g):3；再现性限w(As)/(rg/g):10
砷含量w(As)/(rg/g):＞50；重复性限w(Asad)/(rg/g):4；再现性限w(As)/(rg/g):20
【煤中硒含量测定的精密度】
硒含量w(Se)/(pg/g)
重复性限w(Seu)/(μg/g):1
再现性限w(Ses)/(pg/g):3
注:确定方法精密度协同试验所用煤样的硒含量w(Sea)范围为3μg/g~8μg/g。
进入20世纪以来,我国煤炭分析技术围绕煤及煤制品、固体生物质燃料检测方法、检测仪器设备、计量规程和规范、煤炭类标准物质、实验室管理等开展了大量实验研究,制修订了相关国家和行业标准,并拓展至工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料分析技术领域。2000年~2002年,先后制定了多项水煤浆质量试验方法国家标准,主要包括采样、浓度、筛分、表观黏度、稳定性、发热量、工业分析、全硫、密度、灰熔融性、碳氢、氮、灰成分、pH值和水煤浆技术条件,填补了我国水煤浆质量试验方法标准化的空白。
2012年~2015年,研发出高准确度化学计量溯源烟煤工艺特性系列标准物质,解决了烟煤质量分析控制、仪器校准与量值溯源等技术难题,有效满足了国家长期发展规划要求,大程度上为烟煤工艺特性的质量检验与相关应用过程工艺设计、控制提供了计量标准。
2016年,以我国GB/T214《煤中全硫的测定方法》为基础,历经近10年,主持制定的ISO20336:2017《固体矿物燃料-库仑滴定法测定全硫》发布,为我国国家标准向标准的转化工作做出了贡献,同时将推动我国自主知识产权的库仑测硫仪等煤质分析仪器产品及相关煤炭检测技术服务走向,对我国煤质分析仪器的发展具有重大意义
结合标准化活动跨产业融合标准需求不断增强、先导性新兴产业标准成为热点、向社会领域拓展趋势明显的发展趋势,煤炭检测标准化技术发展面临紧迫形势,亟需着重研究和制定煤炭检测领域关键方法、重要仪器设备等产业共性国家标准,支撑产业跨界融合;固体生物质燃料等领域基础通用和社会公益性标准用以支撑民生保障,煤炭检测智能化技术系列标准旨在指导煤炭检测智能化的发展,煤炭检测行业领域标准着力支撑竞争力的提升。同时应煤炭类标准物质种类,拓展制定煤炭检测仪器设备的计量检定规程和性能验收导则相关标准,加强规范实验室质量控制和管理,促进实验室提高管理和技术水平。针对实验室信息化管理系统(LIMS)重点关注与仪器设备接口技术[20-21],实现自动采集数据,全过程进行动态跟踪监控,保障检测结果真实。
【煤中砷、硒测定的试验步骤之标准系列溶液的制备】
砷标准系列溶液:取6个100mL容量瓶，分别加入砷标准工作溶液(3.2.12)0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后各加入20mL硫脲-抗坏血酸溶液和5mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀后静置1h。
硒标准系列溶液:取6个100mL烧杯,分别加入硒标准工作溶液(3.2.15)0 mL,1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5mL,然后分别加入5mL、4 mL、3 mL、2 mL、1mL、0mL水,再加入5mL盐酸，混匀,盖上表面皿,放至电热板上于60℃~90℃下加热1h,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。