【焦煤检测标准】
冶金焦炭 ——GB/T1996-2017
焦炭工业分析测定方法——GB/T 2001-2013
焦炭中磷含量的测定——SN/T 1083.2-2002
焦炭落下强度测定方法——GB/T 4511.2-1999
石油焦炭中钙、铁、镍、钠含量测定原子吸收光谱法——SN/T 1830-2006
焦炭真相对密度,假相对密度和气孔率的测定方法——GB/T4511.1-2008
煤灰和焦炭灰成分中主、次元素的测定X射线荧光光谱法——(AAS) SN/T 2696-2010
【检测室的设施和环境条件】
1、实验室的场所和环境条件应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
具有独立的制样功能和化验功能区域,各功能区域布合理并满足GB/T474、GB/T19494.2和GB/T213等标准要求,实验室应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离,应采取措施以干扰或者交叉污染;
2、机械化采样和制样功能区域应有防风、防雨、除尘的设备设施,避免样品损失和污染;制样功能区域必要时应配备减震设施;;
3、煤样采样、制样应记录现场环境情况。样品称量、样品存储和发热量检测等区域的环境温度应符合相关标准规定,并建立环境监控记录。
煤炭被誉为"黑的金子",是人们生产生活必不可缺的重要能源之一,煤炭的供应关系到我国工业乃至各省份、各行业的发展与稳定。近年来,煤炭市场竞争日益加剧,为煤炭管理工作稳定有序进行,煤炭企业愈发重视煤炭检测管理。煤炭检测需按照相关规定进行检验和分析,检验结果作为煤炭质量的依据。
自1780年初步认识煤质学以来到煤岩学建立,煤化学理论研究主要涉及煤的分类、煤的物理和化学性质、煤的组成和岩相显微组分等内容。1954年成立的唐山煤炭研究所(1955年迁京且1957年成立煤炭科学研究总院)煤质分析操作规程组,即煤炭科学研究总院煤炭分析实验室(现国家煤炭质量监督检验中心)的前身,为我国首个从事煤炭试验方法研究机构。次年制定了批共4项全国统一的煤炭采样分析操作规程[1],以下汇总煤科总院煤炭实验室(国家煤检中心)几十年来的工作历程及所取得的业绩。
【荧光强度测定流程】
1、仪器准备
2、确定原子荧光光谱仪工作参数确定
3、氢化物发生工作条件的确定,以硝酸溶液为载液,硼氢化钠溶液为还原剂,根据仪器说明书合理确定试液、载液和还原剂的进液量。
4、荧光强度测定,按确定的仪器工作条件,测定标准系列溶液中汞的荧光强度。
5、工作曲线的绘制,以标准系列溶液中汞的质量(μg)为横坐标,相应的荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
6、样品溶液的测定,按选择的仪器工作条件,依照步骤分别对样品溶液和样品空白溶液
7、进行测定。从工作曲线中查出样品溶液和样品空白溶液中汞的质量。
8、结果计算和表述
9、结果计算,空气干燥基煤样中汞的含量公式计算;
10、结果表述,计算结果按GB/T483规定的数值修约规则修约至小数点后三位。
【设备要求】
采样、制样和化验设备应满足GB/T27025和RB/T214的规定,并应满足:
1、仪器设备的数量应与其检测活动相适应,全硫、发热量等检测项目应至少配置不同型号的双套设备;
2、采制样设备应满足GB/T475、GB/T19494.1、GB/T474和GB/T19494.2的规定,实验室应评估采制样设备性能的偏倚值对检测结果的影响;
3、使用的机械化采制样设备应由具有资质的单位按照GB/T19494.3规定的试验明没有实质性偏倚和整机全水分损失符合使用要求;
4、实验室应制定对检测结果有影响的采制化设备的日常维护计划并做好记录,是对大型机械化采样、制样等设施的维护保养,移动煤流采样设备运行维护检查可按照MT/T1089的规定进行。
【原子荧光光谱仪设备要求】
光源:波长为253.7 nm的汞空心阴灯。
氧弹:由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压,能够在试验过程中保持气密,并能够缓慢放气。弹筒容积为250mL~300 mL,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电。氧弹应按GB/T213中规定定期进行水压试验,合格
后方可使用。
氧弹燃烧装置:具备和氧弹配套的点火装置,能够煤样燃烧。
燃烧皿:由镍铬钢或石英制成。
分析天平:分度值0.1mg。