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【焦煤检测标准】
冶金焦炭的焦末含量及筛分组成的测定方法 ——GB/T 2005-1994
煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法X荧光光谱法——MT/T 1086-2008
煤和焦炭的固体残余物中全碳、可燃碳和碳酸盐碳的测定方法——GB/T35984-2018
焦炭机械强度的测定方法——GB/T 2006-2008
焦炭全硫含量的测定方法 ——GB/T 2286-2017
石油焦炭中铝、钡、钙、铁、镁、锰、镍、硅、钠、钛、钒、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-A ES)法——SN/T 1829-2006
焦炭灰中钾、钠的测定原子吸收分光光度法——SN/T 3799-2014
焦炭中硫含量的测定仪器法——SN/T 1083.3-2002
【热重分析仪设备要求】
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成,如图1所示。加热炉的升温范围为室温~1200℃,试验温度范围内,升温速率可稳定控制在20℃/min,误差为±0.1℃/min;热天平感量0.01mg。
坩埚直径范围6mm~10mm,要求材质耐腐蚀、耐高温(大于1200℃),且不与煤样发生反应。
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【热重分析法的方法提要】
1、将试验煤样按要求放置于热重分析仪内,在规定条件下升温使煤样燃烧,记录热重曲线和微商热重曲线(TG-DTG曲线)。根据TG-DTG曲线得出着火温度(T¡)、燃尽温度(T¡)、大燃烧速率(v,)、大燃烧速率温度(T,)和平均燃烧速率(v)。
2、试剂要求
氩气(或氮气):纯度>99.9%。
压缩空气(或合成空气):露点99.99%,分析纯。
石英(SiO2),纯度>99.95%,分析纯。
碳酸锶(SrCOs),纯度>99.95%,分析纯。
仪器设备
【煤炭燃烧之热重分析法】GB/T 6425-2008
热重分析:是指在程序控温和一定气氛下,测量试样质量(或质量分数)与温度(或时间)关系的一类技术。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
热重曲线thermogravimetric curve
TG曲线TGcurve:由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线纵坐标为质量m(或质量分数),向上表示质量增加,向下表示质量减少;横坐标为温度T或时间t,自左向右表示温度升高或时间增长。
微商热重曲线derivative thermogravimetric curve
DTG曲线DTG curve:由热天平测得的数据,以质量变化速率与温度(扫描型)或时间(恒温型)的关系图示。当试样质量增加时,DTG曲线峰向上;质量减少时,峰向下。
升温速率heating rate:相应于温度程序的温度升高速率。
基线base line:无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。
自1780年初步认识煤质学以来到煤岩学建立,煤化学理论研究主要涉及煤的分类、煤的物理和化学性质、煤的组成和岩相显微组分等内容。1954年成立的唐山煤炭研究所(1955年迁京且1957年成立煤炭科学研究总院)煤质分析操作规程组,即煤炭科学研究总院煤炭分析实验室(现国家煤炭质量监督检验中心)的前身,为我国首个从事煤炭试验方法研究机构。次年制定了批共4项全国统一的煤炭采样分析操作规程[1],以下汇总煤科总院煤炭实验室(国家煤检中心)几十年来的工作历程及所取得的业绩。
进入20世纪以来,我国煤炭分析技术围绕煤及煤制品、固体生物质燃料检测方法、检测仪器设备、计量规程和规范、煤炭类标准物质、实验室管理等开展了大量实验研究,制修订了相关国家和行业标准,并拓展至工业型煤、水煤浆和固体生物质燃料分析技术领域。2000年~2002年,先后制定了多项水煤浆质量试验方法国家标准,主要包括采样、浓度、筛分、表观黏度、稳定性、发热量、工业分析、全硫、密度、灰熔融性、碳氢、氮、灰成分、pH值和水煤浆技术条件,填补了我国水煤浆质量试验方法标准化的空白。